總氮測定的干擾離子主要包括碘離子、溴離子、六價(jià)鉻離子、三價(jià)鐵離子、碳酸鹽及碳酸氫鹽。這些離子在測定過程中可能與試劑發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。具體分析如下：
1、碘離子與溴離子：當(dāng)?shù)怆x子含量相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時(shí)，會對測定產(chǎn)生干擾。它們會與測定試劑發(fā)生競爭反應(yīng)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
2、六價(jià)鉻離子與三價(jià)鐵離子：這兩種離子能夠與測定試劑發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。加入適量的5%鹽酸羥胺溶液可以消除其對測定的影響。然而，需要注意的是，鹽酸羥胺對三價(jià)鐵離子產(chǎn)生的色度干擾無效果反而使水樣產(chǎn)生濁度。
3、碳酸鹽及碳酸氫鹽：它們在與測定試劑反應(yīng)時(shí)會產(chǎn)生氣泡，影響比色測定的準(zhǔn)確性。加入一定量的鹽酸后可消除這種干擾。
在進(jìn)行總氮測定時(shí)，需要充分了解并考慮這些干擾離子的影響，通過選擇合適的方法進(jìn)行預(yù)處理或修正測定結(jié)果，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。提高總氮測定的準(zhǔn)確度是一個(gè)涉及多個(gè)方面的綜合過程。以下是一些關(guān)鍵的步驟和方法：
一、優(yōu)化消解環(huán)境
1、改進(jìn)消解方法：傳統(tǒng)的堿性過硫酸鉀消解法存在消解不全的問題，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。通過采用水熱反應(yīng)釜代替比色管、烘箱代替高壓鍋進(jìn)行消解，可以優(yōu)化消解環(huán)境，提高消解效率和安全性。
2、控制消解條件：在消解過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間，確保含氮化合物能夠充分氧化為硝酸鹽。同時(shí)，避免溫度過高或時(shí)間過長導(dǎo)致的揮發(fā)性含氮化合物損失。
二、選擇合適的試劑和儀器
1、選擇優(yōu)質(zhì)試劑：使用高純度的過硫酸鉀等試劑，可以減少空白值和干擾離子的影響，提高測定的準(zhǔn)確性。
2、校準(zhǔn)和維護(hù)儀器：定期對分光光度計(jì)等分析儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保其測量精度和穩(wěn)定性。同時(shí)，檢查儀器的密封性和管路是否暢通，避免因漏氣或堵塞導(dǎo)致的測定誤差。
三、消除干擾因素
1、處理懸浮物：對于非勻質(zhì)化水樣中的懸浮物，可以通過0.45μm水系針式過濾頭過濾消解后的水樣，以去除懸浮物對吸光值的干擾。
2、控制pH值：將水樣的pH值調(diào)節(jié)至適宜范圍（如2以下），并進(jìn)行超聲勻質(zhì)化處理，可以減少揮發(fā)性含氮化合物的損失，提高連續(xù)流動(dòng)法測定總氮的準(zhǔn)確度。
四、改進(jìn)測定方法
1、采用雙波長測定：由于溶解的有機(jī)物在220nm波長處也會有吸收，而硝酸鹽在275nm波長處沒有吸收，因此需要采用雙波長測定法來校準(zhǔn)硝酸鹽的吸光度，提高測定的選擇性。
2、探索新方法：隨著科技的發(fā)展，新的總氮測定方法不斷涌現(xiàn)。例如，高溫氧化-化學(xué)發(fā)光檢測法適用于污染較重的高濃度總氮樣品的測定；離子色譜法能同時(shí)測定水中多種陰離子，滿足多樣化測定的要求；氣相分子吸收光譜法、連續(xù)流動(dòng)分析法等也在水中總氮測定方面展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。
提高總氮測定的準(zhǔn)確度需要從多個(gè)方面入手，包括優(yōu)化消解環(huán)境、選擇合適的試劑和儀器、消除干擾因素以及改進(jìn)測定方法等。這些措施的綜合應(yīng)用將有助于提高總氮測定的準(zhǔn)確性和可靠性。
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